hír

Dimetilanilinként is ismert, színtelen vagy halványsárga olajos folyadék, irritáló szaggal, levegőn vagy napfényben könnyen oxidálódik, használat közben mélyen forr. Relatív sűrűség (20℃/4℃) 0,9555, fagyáspont 2,0℃, forráspont 193℃, lobbanáspont (nyílás) 77℃, gyulladáspont 317℃, viszkozitás (25℃) 1,528 MPa·s, törésmutató (N20D) 1,5584. Etanolban, éterben, kloroformban, benzolban és más szerves oldószerekben oldódik. Különböző szerves vegyületeket képes feloldani. Vízben kismértékben oldódik. Tűzveszélyes, nyílt tűzben, gőzben és levegőben égve robbanásveszélyes keveréket képez, robbanási határ 1,2%~7,0% (térfogat). Magas toxicitás, magas hőbomlással mérgező anilingáz szabadul fel. Bőrön keresztül felszívódhat és mérgező, LD501410mg/kg, a levegőben megengedhető maximális koncentráció 5mg/m3.

Tárolási módszerek

1. Tárolási megjegyzések [25] Hűvös, szellőző raktárban tárolandó. Tűztől és hőtől távol tartandó. A tartályt lezárva kell tartani. Savaktól, halogénektől és élelmiszeripari vegyszerektől elkülönítve kell tárolni, és nem szabad keverni. Fel kell szerelni a megfelelő típusú és mennyiségű tűzoltó felszereléssel. A tárolóterületet szivárgás esetén vészhelyzeti kezelőberendezéssel és megfelelő tárolóanyagokkal kell felszerelni.

 H2418027434b14dc5816d02a263a17f23Q.jpg_350x350

2. Vashordóban lezárva, 180 kg/hordó. Hűvös és szellőző helyen tárolandó. Tárolás és szállítás a gyúlékony és mérgező anyagokra vonatkozó előírásoknak megfelelően.

A szintetikus módszerek

1. Anilin és metanol kénsav jelenlétében, magas hőmérsékleten és nagy nyomáson. Folyamatleírás: 1. 790 kg anilint, 625 kg metanolt és 85 kg kénsavat (100% ammónium) adunk a reaktorhoz, a hőmérsékletet 210-215 ℃-ra, a nyomást 3,1 MPa-ra szabályozzuk, 4 órán át reagáltatjuk, majd kiengedjük a nyomást, az anyagot a szeparátorba vezetjük, 30%-os nátrium-hidroxiddal semlegesítjük, állni hagyjuk, és az alsó kvaterner ammóniumsót elválasztjuk. Ezután 160 ℃-on, 0,7-0,9 MPa nyomáson 3 órán át hidrolízisnek vetjük alá, a kapott hidrolizátumot és a felső olajat vízzel mossuk és vákuumdesztilláljuk, hogy megkapjuk a készterméket.

2. metanol és anilin nyersanyagokkal, túlzott metanol jelenlétében, 200-250 ℃ légköri nyomáson, alumínium-oxid katalizátor szintézisén keresztül. Nyersanyag-felhasználási kvóta: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kénsav 85 kg/t. A laboratóriumi készítmény anilint trimetil-foszfáttal reagáltathat.

3. Anilint és metanolt keverünk össze (N-anilin: N-metanol ≈ 1:3), és 0,5 óra-1 térsebességgel egy dugattyús, nem impulzusos adagolószivattyún keresztül a katalizátorral felszerelt reaktorba injektáljuk. A reakcióelegy először az üveg gáz-folyadék szeparátorba jut, és a szeparátor alsó részén összegyűjtött folyadékot rendszeresen eltávolítjuk kromatográfiás analízishez.

4. 2001-ben a Nankai Egyetem és a Tianjin Ruikai Tudományos és Technológiai Fejlesztési Kft. közösen kifejlesztett egy nagy hatékonyságú anilin-metilezési katalizátort az N,N-dimetil-anilin gázfázisú szintézisének megvalósítására. A folyamat a következő: Miután a folyékony anilint arányosan összekeverték metanollal, egy párologtató toronyban elpárologtatják, majd egy 0,5-1,0 h-1 térsebességű csőreaktorba vezetik (a csőreaktor rögzített ágya nanométeres szilárd katalizátorral van felszerelve), folyamatos termelés céljából 250-300 ℃-on és atmoszférikus nyomáson. A DMA hozama meghaladja a 96%-ot.

 N,N-DIMETIL-P-TOLUIDIN 45

Finomítási módszer: gyakran tartalmaz anilint, N-metil-anilint és egyéb szennyeződéseket. Finomítás során az N,N-dimetil-anilint 40%-os kénsavban oldják, és gőzdesztillációt végeznek. Nátrium-hidroxidot adnak hozzá, hogy lúgossá tegyék. A gőzdesztilláció folytatódik. A desztillátumot vizes rétegre választják szét, és kálium-hidroxiddal szárítják. Desztilláció légköri nyomáson ecetsavanhidrid jelenlétében. A desztillátumot vízzel mosták, hogy eltávolítsák az ecetsavanhidrid nyomait, majd kálium-hidroxiddal szárították, ezt követően bárium-oxidot és nitrogénáramban desztillálták. Egyéb finomítási módszerek közé tartozik 10%-os ecetsavanhidrid hozzáadása és több órás visszafolyató hűtő alatti forralás a primer és szekunder aminok eltávolítása érdekében. Lehűtés után feleslegben lévő 20%-os sósavat adnak hozzá, és éterrel extrahálják. A sósavas réteget lúg hozzáadásával lúgosítják, majd éterrel extrahálják. Az éteres réteget kálium-hidroxiddal szárítják, majd nitrogén alatt nyomás alatt desztillálják. Az N,N-dimetilanilin pikronáttá is alakítható, majd meleg, 10%-os nátrium-hidroxid vizes oldattal állandó olvadáspontig átkristályosítható a pikronát elbontása érdekében. Éterrel extraháljuk, vízzel mossuk, majd vákuumdesztilláció után szárítjuk.

5. Az anilint, a metanolt és a kénsavat arányosan összekeverik és autoklávban kondenzálják. Miután a reakcióterméket nyomáscsökkentéssel kinyerték, lúgot adnak hozzá semlegesítés és elválasztás céljából, majd vákuumdesztillációval nyerik ki a terméket.

6. Az anilin és a trimetil-foszfát metilezési reakciója N,N-dimetil-anilint eredményezhet: ezt követően éterrel extraháljuk, majd száraz desztillációval tisztítjuk.

7. Az N,N-dimetilanilin szintetizálható anilin és metanol 1:3,5 arányú elegyének hozzáadásával Cu-Mn vagy Cu-Zn-Cr Ziegler katalizátor katalitikus ágyában 280 °C-on. A kapott N,N-dimetilanilint 54 lemezes desztillációs egységben gyűjtik össze 193 és 195 °C közötti hőmérsékleten, és barna üvegpalackokba töltik. Az előkészítő kromatográfiához tiszta N,N-dimetilanilint használnak vivőgázként, a Ben Yaku oszlopos gázkromatográfiás eljárásban az N,N-dimetilanilin rektifikálását a fő komponens csúcsfrakciójának elválasztásával és összegyűjtésével végzik, majd az üvegampullába zárják.

A fő cél

1. Az egyik alapvető alapanyag só alapú színezékek (trifenil-metán színezékek stb.) és bázikus színezékek előállításához, főbb fajtái az alkálikus élénk sárga, alkálikus lila 5GN, alkálikus zöld, alkálikus tókék, ragyogó vörös 5GN, ragyogó kék stb. Az N,N-dimetil-anilin a gyógyszeriparban cefalosporin V, szulfamilamid B-metoximidin, szulfamilamid-dimetoximidin, fluorouracil stb. gyártásához, az illatanyagiparban vanillin stb. gyártásához. 2. Oldószerként, fémtartósítóként, epoxigyanta térhálósítószerként, poliésztergyanta térhálósító gyorsítóként, etilénvegyületek polimerizációjának katalizátoraként stb. használják. Bázikus trifenil-metán színezékek, azoszínezékek és vanillin előállításához is használják. 3. Ezt a terméket katalizátorként használják poliuretán habok előállításához szerves ónvegyületekkel. Gumi vulkanizációs gyorsítóként, robbanóanyagokként, gyógyszeripari alapanyagként is használják. Az egyik alapvető alapanyag a bázis alapú színezékek (trifenil-metán színezékek stb.) és bázikus színezékek előállításához. A főbb fajták a bázikus élénk sárga, bázikus lila BN, bázikus zöld, bázikus tókék, briliáns vörös 5GN, briliáns kék stb. Az N,N-dimetilanilint a gyógyszeriparban cefalosporin V, szulfamilamid N-metoximidin, szulfamilamid-dimetoximidin, fluorouracil stb. gyártásához, az illatanyagiparban pedig vanillin stb. gyártásához használják. 4. Epoxigyanta, poliésztergyanta és anaerob ragasztók kötésgyorsítójaként használják, hogy az anaerob ragasztó gyorsan kikeményedjen. Oldószerként, etilénvegyületek polimerizációjának katalizátoraként, fémtartósítóként, kozmetikumokban ultraibolya-elnyelőként, fényérzékenyítőként stb. is használják. Bázikus színezékek, diszperziós színezékek, savas színezékek, olajban oldódó színezékek és fűszerek (vanillin) és egyéb nyersanyagok gyártásához is használják. 5. Nitritek fotometriás meghatározására használt reagens. Oldószerként és szerves szintézisben is használják. 6. Festék köztitermékként, oldószerként, stabilizátorként, analitikai reagensként használják.


Közzététel ideje: 2021. május 25.