Egyrészt a találmány egy 1,1,3-triklór-aceton tisztítási eljárást biztosít, ahol az eljárás a következő lépéseket foglalja magában:
Vaku:
(1) Nyers 1,1,3-triklóraceton vízzel elkeverve;
(2) A felső oldat átkristályosodása állás után; Valamint
(3) az átkristályosodott szilárd kristályokat leszűrjük és vízzel mossuk;
Ahol az (1) lépésben az említett nyers 1,1,3-triklóraceton és a víz mennyiségének tömegaránya 1.
0,1-2).
Előnyösen az (1) lépésben az 1,1,3-triklóraceton nyerstermék és a víz mennyiségének tömegaránya 1:1 lehet.
(0,4-0,6), tovább optimalizálva 1:0,5-re; A találmányban az 1,1,3-triklóraceton nyerstermék és a víz adagolását a fentiekben leírtak szerint szabályozzuk.
Nagy tisztaságú 1,1,3-triklór-aceton előállítható.
A jelen találmány szerint az (1) lépésben az 1,1,3-triklóraceton nyerstermék és a víz 10-50 °C hőmérsékleten állítható elő.
Keverjük 10-30 percig a megadott körülmények között, majd hagyjuk állni 10-30 percig; Előnyösen az (1) lépésben az említett 1,1,3-triklórpropil
A nyers ketont 30-35 °C hőmérsékleten vízzel kevertük 25-30 percig, majd 10-15 percig állni hagytuk; A jelen találmányban
, nyersanyagként 1,1,3-triklóracetont használva, a reakcióedényben, vízzel összekeverve, állás után bizonyos hőmérsékleten kevertetve
Delamináció. A delamináció után az alsó olajréteget eltávolítják, főként a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolításával, és a felső oldat későbbi felhasználásra való megtartásával.
A találmány szerint az (1) lépésben a nyers 1,1,3-triklór-acetont vízzel keverik, és keverés közben is alkalmazható.
Olyan körülmények, amelyek között nincsenek különösebb korlátozások a keverési körülményekre és a berendezésre vonatkozóan, amennyiben az 1,1,3-triklór-aceton durva őrlésű
A termék egyenletesen elkeverhető vízzel. A keverési sebesség előnyösen 100-300 fordulat/perc.
A jelen találmányban a víz előnyösen ioncserélt víz.
A találmány szerint a (2) lépésben az átkristályosítási körülmények a következők lehetnek: hőmérséklet 0 és 35 °C között, idő 0,5 -
10 óra, előnyösen az átkristályosítást 50-300 fordulat/perc keverési sebességgel végezzük; Előnyösen az átcsomózást
A kristályosítási folyamat során vizet is adagolnak, ahol a vizet 200-600 ml/perc sebességgel adagolják; Ilyen körülmények között az átkristályosítási hatékonyság
A gyümölcs jó.
[0034] Továbbá optimális esetben az átkristályosítási körülmények a következők: 10-15 °C hőmérséklet, 2-3 óra időtartam és az átkristályosítási körülmények
A kristályt 100-200 fordulat/perc sebességgel keverjük, és a vizet 300-500 ml/perc sebességgel adjuk hozzá.
Ilyen körülmények között az átkristályosodási hatás jobb.
A jelen találmányban a (2) lépésben leírt átkristályosítási hőmérséklet alacsonyabb, mint az 1,1,3-triklór-aceton (1) lépésben leírt átkristályosítási hőmérséklete.
Az a hőmérséklet, amelyen a terméket vízzel összekeverik.
A találmány szerint a (3) lépésben a (2) lépés utáni reakcióelegyet zárt nyomáson szűrhetjük, vagy
A szilárd kristályokat a reaktor alján található szűrőlemezen keresztül történő közvetlen préseléssel nyerik. A jelen találmányban előnyösen levegőt és/vagy nitrogént használnak.
Nyomásos szűrés, jobb nitrogént használni a nyomásos szűréshez, és a nyomás 0,1-0,2 MPa, előnyösen 0,12 -
0,18 MPa.
A találmány szerint a nyomásszűrés után kicsapódott kristályt vízzel mossák, ahol az említett vizet mossák
Nincs konkrét korlátozás, például választhat 1-2 kg vízpermetet 2-25 ℃ hőmérsékleten, és permetezhet
Nincs konkrét sebességkorlátozás.
A találmány szerint az 1,1,3-triklóraceton nyerstermék tisztasága 50-65 tömeg% lehet.
Az utasítás 3/6. oldala
5
KN 109516908 A
5
A jelen találmány másrészt egy olyan folsavat is biztosít, amelyet a fent leírt módszerek bármelyikével állítanak elő.
Az 1,1,3-triklór-aceton vizes oldatát közvetlenül használják a folsav előállítására.
A találmány szerinti tisztítási eljárás működtetése, mint például a rétegzett extrakció, a kristályosító szűrés stb., zárt rendszerben végezhető.
Környezetbarát, és jelentősen csökkenti a szennyvíz keletkezését, nem keletkezik hulladék szerves oldószer és szerves hulladékgáz; Ezenkívül a tisztítási módszer
Nem használnak szerves oldószereket, és a magas klórtartalmú szennyeződéseket a tisztítási folyamat során eltávolítják, így a folsav minősége nem veszélyeztetett.
A módszer kristályosító oldószerként vizet használ, és az 1,1,3-triklór-aceton tisztított vizes oldatát közvetlenül használják fel folsav előállítására.
A folsav teljes hozama 5 tömeg%-kal növelhető, a tisztaság pedig meghaladja a 99,2 tömeg%-ot, ami kiváló minőséget eredményez.
A folsavból.
A találmányt az alábbiakban részletesen ismertetjük a megvalósítási módok segítségével.
[0042] A következő kiviteli alakokban és arányokban, hacsak másképp nem jelezzük, a felhasznált anyagok kereskedelmi forgalomban beszerezhetők, hacsak másképp nem jelezzük.
Az alkalmazott módszer a területen hagyományosnak számít.
A gázkromatográfiás modell a Shimadzu Company-tól vásárolt GC-2014 volt.
A jelen találmány szerinti tisztítási módszerrel [0047] előállított 1,1,3-triklóracetont egy 50 literes, alján szűrőlemezzel ellátott reaktorban tisztítják [0048]. Először az 1,1 tisztasága 65 tömeg%, 20 kg 3-triklóracetont és 10 kg vizet a reakcióedényben 24 órán át kevernek, 12 percig 200 fordulat/perc keverési sebességgel, a keverési folyamat során vizet adnak hozzá, majd 300 ml/perc sebességgel adagolják a vizet, majd az elegyet 10 percig állni hagyják, elválasztják az alsó olajrétegtől, eltávolítják a magas klórtartalmú szennyeződéseket; Másodszor, a réteges felső oldat hőmérsékletét 5 °C-ra csökkentik, és 2 órán át 100 fordulat/perc keverési sebességgel keverik. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reakcióedény alján lévő szűrőlemezen keresztül nitrogénes nyomásszűréssel 0,1 MPa nyomáson kinyerik, majd 2 kg hideg vízzel bepermetezik és lemossák. Az 1,1,3-triklóraceton nedves tömege 9,8 kg, a kromatográfiás tisztaság (GC) pedig 96,8 tömeg% volt [0051]. Az ebben a tisztítási módszerben alkalmazott műveletek, mint például a statikus rétegződés, a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítása, a kristályosítás, a szűrés és a vizes mosás, zárt rendszerben végezhetők el, ami környezetbarát, és jelentősen csökkenti a szennyvíz keletkezését, valamint nem termel hulladék szerves oldószert és szerves hulladékgázt [0052]. Továbbá, mivel a tisztítási módszer szerves oldószer bevezetése nélkül és magas klórtartalommal távolítja el a szennyeződéseket a tisztítási folyamat során, nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve, de az 1,1,3-folsav előállításának megvalósítási példája, amelyet acetonban, vízben oldva térhálósítanak, közvetlenül felhasználják a gyártás során, 5 tömeg%-kal javítja a folsav összhozamát, 99,5 tömeg%-os tisztasággal. 2. példa [0054] Ez a megvalósítási mód kimondja, hogy a jelen találmány szerinti tisztítási módszerrel [0055] előállított 1,1,3-triklór-acetont egy 50 literes reaktorban tisztítják, amely alján egy szűrőlemezzel van felszerelve [0056]. Először 20 kg 50%-os tisztaságú 1,1-et, 3-triklór-acetont és 4 kg vizet kevernek össze a reaktorban, 15 percig 45 °C-on kevertetve, 300 fordulat/perc keverési sebességgel, majd a keverési folyamat során vizet adnak hozzá, 300 ml/perc sebességgel, majd az elegyet állni hagyják. 15 percig, elválasztva az alsó olajrétegtől, eltávolítjuk a magas klórtartalmú szennyeződéseket; Másodszor, a rétegződés utáni felső réteg oldatának hőmérsékletét 20 °C-ra csökkentettük, és a keverési sebességet 200 fordulat/perc volt 0,5 órán át. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reaktor alján lévő szűrőlemezen keresztül nitrogénnyomás-szűréssel 0,2 MPa nyomáson nyertük ki. Ezután a szilárd kristályt 1 kg 25%-os hideg vízzel permetezték és mosták, és az 1,1,3-triklóraceton nedves tömege a redukciós módszerrel 8,2 kg volt. A tisztítási módszer, amely magában foglalja a statikus rétegződést, a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítását, a kristályosítást, a szűrést és a vizes mosási műveleteket, zárt rendszerben végezhető, a munkakörnyezet barátságos, és jelentősen csökkenti a szennyvíz keletkezését, nem keletkezik szerves oldószer-hulladék és szerves hulladékgáz [0060]. Ezenkívül, mivel az eljárás nem vezet be szerves oldószereket, és a tisztítási folyamat során eltávolítja a magas klórtartalmú szennyeződéseket, nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve, és a 2. példa szerint előállított 1,1,3-triklóracetont vízben oldják, és közvetlenül felhasználják a folsav előállításában, ami 4,9 tömeg%-kal növeli a folsav teljes hozamát, és 99% tisztaságot ér el. Ez a megvalósítási mód kimondja, hogy a jelen találmány szerinti tisztítási módszerrel előállított 1,1,3-triklóracetont [0063] egy szűrővel ellátott 50 literes reaktorban tisztítják. Alsó szűrőlap [0064] Először 20 kg 60%-os tisztaságú 1,1 3-triklór-acetont keverünk össze 40 kg vízzel a reakcióedényben, 30 percig 15 °C-on keverjük, 100 fordulat/perc keverési sebességgel, majd 500 ml/perc sebességgel adunk hozzá vizet, és az elegyet 30 percig állni hagyjuk, elválasztjuk az alsó olajrétegtől, és eltávolítjuk a magas klórtartalmú szennyeződéseket. Másodszor, a rétegződés utáni felső réteg oldatának hőmérsékletét 10 °C-ra csökkentjük, és a keverési sebességet 100 fordulat/percre növeljük 10 órán át. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reaktor alján lévő szűrőlapon keresztül nitrogénes nyomásszűréssel 0,2 MPa nyomáson kinyerjük, majd 1 kg 5 literes hideg vízzel bepermetezzük és lemossuk. Az 1,1,3-triklóraceton nedves tömege 6,9 kg, a kromatográfiás tisztaság (GC) pedig 98,3 tömeg% volt [0067]. Az ebben a tisztítási módszerben alkalmazott műveletek, mint például a statikus rétegződés, a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítása, a kristályosítás, a szűrés és a vizes mosás, zárt rendszerben végezhetők el, amely barátságos munkakörnyezetet biztosít, és jelentősen csökkenti a szennyvíz keletkezését, valamint nem termel hulladék szerves oldószert és szerves hulladékgázt [0068]. Továbbá, mivel a tisztítási módszer nem tartalmaz szerves oldószert, és magas klórtartalmú a szennyeződések eltávolítása a tisztítási folyamat során, a folsav minőségére nézve nincs minőségi kockázat, és például az 1,1,3 3. előállítása – acetonnal térhálósítva, vízzel oldva, közvetlenül felhasználva a folsav előállításában, a folsav összhozama 5,3 tömeg%, tisztasága 99,2 tömeg%. Az 1. arányban [0070] tisztított 1,1,3-triklóracetont kaptunk az 1. megvalósítási mód szerint, azzal a különbséggel, hogy az (1) lépésben nem használtunk vizet, hanem szerves oldószereket használtunk. Ennek eredményeként az előállított 1,1,3-triklóracetont vízben oldottuk, és közvetlenül felhasználtuk a folsav előállításában. A folsav összhozama csak 2 tömeg%-kal nőtt, a tisztasága pedig 95 tömeg% volt. Ezenkívül a szerves oldószerek bevezetése miatt ebben a tisztítási módszerben minőségi kockázat áll fenn a folsav [0071] minőségére nézve a 2-es arányban [0072]. Az 1,1,3-triklóracetont az 1. példában leírt módszer szerint tisztítják. A különbség az, hogy az (1) lépésben a víz mennyisége 50 kg, ami a szennyvízképződés jelentős növekedését és az 1-es csökkenést eredményezi. Az 1,1,3-triklóraceton kristályok hozamát vízben oldották, és közvetlenül felhasználták a folsav előállításához, így a folsav teljes hozama csak 5,6 tömeg%-kal nőtt, a tisztasága pedig 99,6 tömeg% volt [0073] a 3-as arányhoz képest [0074]. Az 1,1-et az 1. példában leírt módszerrel, a 3-triklóracetonnal tisztították, a különbség az, hogy az (1) lépésben a magas klórtartalmú heteroplasztidot nem távolították el, az 1,1,3-triklóraceton előállításának eredménye nagyszámú klórozott vegyületet tartalmaz, ami a folsav minőségére nézve kockázatos [0075]. A fenti 1-3. példa szerint az 1-3. skála eredménye: a tisztítási módszer réteges kristályszűrőt foglal magában a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítására, például mosási műveleteket, kivéve egy légmentesen zárt rendszerben, barátságos munkakörnyezetben, és jelentősen csökkentve a szennyvíz előfordulását, nem termel hulladékgázt, szerves oldószert és szerves vegyületeket. Ezenkívül az 1. eset megvalósításával az 1,1), 3-triklóraceton előállításához, a könyv 5/6. oldalán 7 CN 109516908 A 7 vizes oldatát, amelyet közvetlenül a folsav előállításához használnak, a folsav teljes hozama 5 tömeg%-kal nőtt, a tisztaság 99,2 tömeg% felett van; Továbbá, mivel a tisztítási módszer nem használ szerves oldószert, a folsav minőségére nincs minőségi kockázat. Sőt, a tisztítási módszer vizet használ kristályosító oldószerként, és az 1,1,3-triklór-aceton tisztított vizes oldatát közvetlenül felhasználják a folsav előállításában, csökkentve a mellékreakciókat.
Athena vezérigazgató
WhatsApp/wechat+86 13805212761
MIT–IVY Ipari Kft.
HOZZÁADÁS：Jiangsu tartomány, Kína
Közzététel ideje: 2021. augusztus 12.