Egyrészt a találmány tárgyát képezi az 1,1,3-triklór-aceton tisztítási eljárása, ahol az eljárás a következő lépéseket tartalmazza:

Vaku:

(1) Nyers 1,1,3-triklór-aceton vízzel keverve;

(2) A felső oldat átkristályosítása állás után; Valamint

(3) az átkristályosodott szilárd kristályokat kiszűrjük és vízzel mossuk;

ahol az (1) lépésben az említett nyers 1,1,3-triklór-acetonnak a víz mennyiségéhez viszonyított tömegaránya 10,1-2).

Az (1) lépésben az 1,1,3-triklór-aceton nyersterméknek a víz mennyiségéhez viszonyított tömegaránya előnyösen 1 lehet:

(0,4-0,6), tovább optimalizálva 1:0,5-re; A találmány szerint az 1,1,3-triklór-aceton nyerstermék és a víz adagolását a fentiekben szabályozzuk.

A nagy tisztaságú 1,1,3-triklór-aceton tartományban kapható.

A jelen találmány szerint az (1) lépésben az 1,1,3-triklór-aceton nyersterméket és vizet 10-50 °C hőmérsékleten állíthatjuk elő.

Keverje 10-30 percig megfelelő körülmények között, majd hagyja állni 10-30 percig; Előnyösen az (1) lépésben az említett 1,1,3-triklór-propil

A nyers ketont 30-35 °C-os vízzel 25-30 percig keverjük, majd 10-15 percig állni hagyjuk; A jelen találmányban

, nyers 1,1,3-triklóraceton nyersanyag felhasználásával, a reakcióedényben, vízzel keverve, állás után meghatározott hőmérsékleten keverve

Delamináció. A delaminációt követően az alsó olajréteget eltávolítják, főként a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolításával és a felső oldat későbbi felhasználásra való meghagyásával.

A találmány szerint az (1) lépésben a nyers 1,1,3-triklór-acetont vízzel összekeverjük és keverjük.

Olyan körülmények, amelyekben a keverési körülményekre és berendezésekre nincs specifikus korlátozás, amennyiben az 1,1,3-triklór-aceton durva lehet

A termék vízzel egyenletesen keverhető. Előnyösen a keverési sebesség 100-300 fordulat/perc.

A jelen találmányban a víz előnyösen ionmentesített víz.

A találmány szerint a (2) lépésben az átkristályosítás körülményei a következők lehetnek: hőmérséklet 0-35 °C, idő 0,5-35 °C.

10 óra, előnyösen az átkristályosítást 50-300 fordulat/perc keverési sebességgel végezzük; Lehetőleg a reknot

A kristályosítási eljárás során vizet is adagolunk, ahol a vizet 200-600 ml/perc sebességgel adjuk hozzá; Ilyen körülmények között az átkristályosítás hatékonysága

A gyümölcs jó.

Továbbá optimális esetben az átkristályosítás körülményei a következők: 10-15°C hőmérséklet, 2-3 óra időtartam és az átkristályosítás körülményei.

A kristályt 100-200 fordulat/perc sebességgel keverjük, és 300-500 ml/perc sebességgel vizet adunk hozzá.

Ilyen körülmények között az átkristályosítási hatás jobb.

A jelen találmány szerint a (2) lépésben leírt átkristályosítási hőmérséklet alacsonyabb, mint az 1,1,3-triklór-acetoné az (1) lépésben.

Az a hőmérséklet, amelyen a terméket vízzel keverik.

A találmány szerint a (3) lépésben a (2) lépés utáni reakcióelegyet zárt nyomáson kiszűrhetjük, vagy

A szilárd kristályokat közvetlenül a reaktor alján lévő szitalapon keresztül préseljük. A jelen találmányban előnyösen levegőt és/vagy nitrogént használunk

Nyomásszűrés, nyomás alatti szűréshez jobb nitrogént használni, és a nyomás 0,1-0,2 MPa, előnyösen 0,12 -

0. 18 mpa.

A találmány szerint a kivált kristályt nyomás alatti szűrés után vízzel mossuk, ahol az említett vizet mossuk.

Nincs konkrét korlát, például választhat 1-2 kg vízpermetes mosást 2-25 ℃ hőmérséklet mellett, és permetezést

Nincs konkrét sebességkorlátozás.

A találmány szerint az 1,1,3-triklór-aceton nyerstermék tisztasága 50-65 tömeg% lehet.

Az utasítás 3/6 oldala

5

CN 109516908 A

5

A jelen találmány másrészt olyan folsavat is biztosít, amelyet a fent leírt eljárások bármelyikével állítanak elő

Az 1,1,3-triklór-aceton vizes oldatát közvetlenül használják fel folsav előállítására.

A találmány szerinti tisztítási eljárás működése, mint a réteges extrakció, kristályos szűrés és így tovább, zárt rendszerben is végrehajtható.

Környezetbarát, és nagymértékben csökkenti a szennyvíz keletkezését, nem tartalmaz szerves oldószereket és szerves hulladékgázokat; Ezen kívül a tisztítási módszer

Szerves oldószereket nem vezetnek be, a nagy klórtartalmú szennyeződéseket a tisztítási folyamat során eltávolítják, így nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve.

A módszer kristályosítási oldószerként vizet használ, az 1,1,3-triklór-aceton tisztított vizes oldatát pedig közvetlenül a folsav előállítására használják.

A folsav összhozama 5 tömeg%-kal növelhető, a tisztasága 99,2 tömegszázalék feletti, amivel kiváló minőség érhető el

A folsavtól.

A találmányt az alábbi kiviteli alakok segítségével ismertetjük részletesen.

A következő kiviteli alakokban és arányokban, hacsak másként nem adjuk meg, a felhasznált anyagok kereskedelmi vásárlás útján beszerezhetők, hacsak másként nincs meghatározva

Az alkalmazott módszer ezen a területen a hagyományos módszer.

A gázkromatográfiás modell a Shimadzu Company-tól vásárolt GC-2014 volt.

A jelen találmány szerinti tisztítási eljárással előállított 1,1,3-triklór-acetont egy 50 literes reaktorban tisztítjuk, amely alján szűrőszűrő lemezzel van felszerelve. Először is, az 1,1 tisztaság 65. tömeg% , 20 kg 3-triklór-aceton és 10 kg víz a reakcióedényben 24 percen keresztül keverve, 12 percig keverve, ahol a keverési sebesség 200 fordulat/perc, a keverési folyamatban a víz hozzáadásához, a víz 300 ml/perc sebességgel , majd a keveréket 10 percig állni hagyjuk az alsó olajrétegtől, távolítsuk el a magas klórtartalmú szennyeződéseket; Másodszor, a rétegelt felső oldat hőmérsékletét 5 °C-ra csökkentjük, és 2 órán át 100 fordulat/perc keverési sebességgel keverjük. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reakcióedény alján lévő szitalapon keresztül nyertük ki nitrogénnyomásos szűréssel 0,1 MPa nyomáson, majd permeteztük és 2 kg hideg vízzel mostuk. Az 1,1,3-triklór-aceton nedves tömege 9,8 kg, a kromatográfiás tisztasága (GC) 96,8 tömegszázalék. A tisztítási eljárás során alkalmazott műveletek, mint például a statikus rétegződés, a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítása, a kristályosítás, szűrés és vízmosás, zárt testű rendszerben végezhető, amely környezetbarát, és nagymértékben csökkenti a szennyvíz képződést, és nem termel hulladék szerves oldószert és szerves hulladékgázt [0052]. Ezen túlmenően, mivel a tisztítási módszer szerves oldószer bejuttatása nélkül és a nagy klórtartalom a szennyeződések tisztítási folyamatban történő eltávolítására szolgál, nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve, hanem az 1, 1, 3 előállításának megvalósítási példája is. 2. példa Ez a kiviteli alak azt állítja, hogy az 1,1,3-triklór-acetont, amelyet a gyártás során közvetlenül feloldanak, a folsavat 5 tömeg%-kal, a tisztaságot 99 5 tömeg%-kal javítják. a jelen találmány szerinti tisztítási eljárást 50 literes reaktorban tisztítjuk, amely alján szűrőszűrő lemezzel van felszerelve. Először 1,1 50%-os tisztaságú, 20 kg 3-triklór-aceton és 4 kg víz keverve. a reaktorban, 15 percig 45 °C-on, 300 fordulat/perc keverési sebességgel, keverés közben vizet adunk hozzá, a vizet 300 ml/perc sebességgel, majd a keveréket 15 percig állni hagyjuk, elválasztjuk a alsó olajréteg, távolítsa el a magas klórtartalmú szennyeződéseket; Másodszor, a rétegződés után a felső réteg oldatának hőmérsékletét 20 °C-ra csökkentettük, és a keverési sebességet 200 fordulat/perc volt 0,5 órán keresztül. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reaktor alján lévő szitalapon keresztül nyertük ki nitrogénnyomásos szűréssel 0,2 MPa nyomáson. Ezután a szilárd kristályt bepermeteztük és 1 kg 25-ös hideg vízzel mostuk, és az 1,1,3-triklór-aceton nedves tömege 8,2 kg redukciós módszerrel. A kristályosítási, szűrési és vízmosási műveletek zárt testű rendszerben végezhetők, a munkakörnyezet barátságos, és nagymértékben csökkenti a szennyvíz képződését, nincs hulladék szerves oldószer és szerves hulladékgáz. nem visz be szerves oldószereket és eltávolítja a nagy klórtartalmú szennyeződéseket a tisztítási folyamat során, a folsav minőségére nincs minőségi kockázat, és a 2. példa szerint előállított 1,1,3-triklór-acetont vízben oldva közvetlenül felhasználják folsav, amely 4,9 tömeg%-kal növeli a folsav összhozamát, és 99-es tisztaságot ér el. Ebben a kiviteli alakban a jelen találmány szerinti tisztítási eljárással előállított 1,1,3-triklór-acetont 50 °C-on tisztítják. -literes reaktor alján szűrőszűrő lemezzel [0064] Először 1,1 60%-os tisztaságú 3-triklór-aceton 20 kg vízzel elkeverve 40 kg a reakcióedényben, 30 percig keverve 15 °C-on, a keverési sebesség 100 fordulat/perc, keverés közben vizet adunk hozzá 500 ml/perc sebességgel, majd a keveréket 30 percig állni hagyjuk, elválasztjuk az alsó olajrétegtől, eltávolítjuk a magas klórtartalmú szennyeződéseket; Másodszor, a rétegződés után a felső réteg oldatának hőmérsékletét 10 °C-ra csökkentettük, és a keverési sebességet 100 fordulat/perc volt 10 órán keresztül. Ezután a szilárd kristályt közvetlenül a reaktor alján lévő szitalapon keresztül nyertük ki nitrogénnyomásos szűréssel 0,2 MPa nyomáson, majd permeteztük és 1 kg hideg vízzel mostuk. Az 1,1,3-triklór-aceton nedves tömege 6,9 ​​kg, a kromatográfiás tisztasága (GC) 98,3 tömeg%. , szűrés és vízmosás, zárt testrendszerben végezhető, amely barátságos munkakörnyezetet biztosít, és nagymértékben csökkenti a szennyvíz képződését, és nem termel hulladék szerves oldószert és szerves hulladékgázt [0068]. Ezen túlmenően, mivel a tisztítási módszer szerves oldószer bevezetése nélkül történik, és magas klórtartalom a szennyeződések tisztítási folyamatban történő eltávolítására, nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve, és például 3 előállítása 1, 1, 3 – kereszt- acetonhoz kapcsolódik, víz oldódik, közvetlenül a folsav előállításához használják fel, folsavat tesz az összhozam növelésére 5,3 tömeg%, a tisztaság 99,2 tömegszázalék Az 1. részhez [0070] tisztított 1,1, 3- triklór-acetont az 1. megvalósítási mód szerinti eljárással, azzal az eltéréssel, hogy az (1) lépésben vizet nem használunk. Ehelyett szerves oldószereket alkalmazunk. Ennek eredményeként az előállított 1,1,3-triklór-acetont vízben oldottuk, és közvetlenül a folsav előállításához használtuk fel. A folsav összhozama csak 2 tömeg%-kal nőtt, a tisztasága 95 tömegszázalék volt. Ezen túlmenően, mivel ebben a tisztítási eljárásban szerves oldószereket alkalmaznak, minőségi kockázat áll fenn a folsav minőségére nézve a 2. arányban. Az 1,1,3-triklór-acetont az 1. példa szerinti módszerrel tisztítjuk. A különbség az, hogy az (1) lépésben a víz mennyisége 50 kg, ami jelentősen megnöveli a szennyvíz képződését, és csökkenti a szennyvíz mennyiségét. Az 1,1,3-triklóraceton kristályok hozamát vízben oldva közvetlenül a folsav előállításához használták fel, így a folsav összhozama csak 5,6 tömeg%-kal nőtt, a tisztaság pedig 99,6 tömeg%-os volt. ] a 3-as arányhoz képest [0074]. Az 1,1-et az 1. példa szerinti 3-triklór-aceton módszerrel tisztítottuk, a különbség az, hogy az (1) lépésben a magas klórtartalmú heteroplasztot nem távolítják el, az 1,1,3-triklór-aceton előállításának eredménye nagy klórozott vegyületek száma, folsavkockázat minősége A fenti 1-3. példa szerint és az 1-3-as skála eredménye: a tisztítási eljárás magában foglalja a réteges kristályszűrőt állni hagyva a magas klórtartalmú szennyeződések eltávolítására mosási műveleteket. mint például a légmentes rendszer kivételével, barátságos munkakörnyezet, és nagymértékben csökkenti a szennyvíz előfordulását, nem termel hulladékgázt, szerves oldószert és szerves. Ezenkívül az 1. eset végrehajtásával az 1, 1) 3-triklór-aceton előállítása , add a könyvhöz 5/6 7. oldal CN 109516908 A 7 vizes oldat, amelyet közvetlenül a folsav előállításához használnak, a folsav összhozama 5 tömeg%-kal nőtt, a tisztaság 99,2 tömegszázalék feletti; Sőt, mivel a tisztítási módszer nem vezet be szerves oldószert, nincs minőségi kockázat a folsav minőségére nézve. Ezenkívül a tisztítási módszer vizet használ kristályosítási oldószerként, és az 1,1,3-triklór-aceton tisztított vizes oldatát közvetlenül a folsav előállításához, csökkentve a mellékreakciókat.

Athena vezérigazgatója

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry Co., LTD

vezérigazgató@mit-ivy.com

HOZZÁAD:Jiangsu tartomány, Kína