Nagy tisztaságú 1,1,3-triklóraceton készítmény

Absztrakt: aceton katalizált klorid és oldószeres kristályosítással 1,1,3-triklór-acetonból állítják elő, nagy tisztaságú, legalább 99,0%, hozam 45% Kulcsszavak:1,1,3-triklóraceton;szintézis;nagy tisztaságú

----------.Előszó

Az 1,1,3■triklóraceton fontos köztes termék a folsav előállításában.Jelenleg1,1,3.aceton triklóraceton,hosszú gyártási ciklus (48 óra),rossz szelektivitás,alacsony hozam,1,1,3- A triklór-aceton tartalom csak körülbelül 17%, vízkivonás után csak 51,9%. És a gyártási költség magas, a termék korrekciója alacsony. Mindezek magas hazai folsav-előállítási költségekhez vezetnek, nehéz javítani a tartalom és egyéb problémákat.A szerző nagyszámú hazai és külföldi dokumentumot olvasott el.Számos kísérlet és tanulmány után katalizátort adtunk hozzá és szabályoztuk a fou klór sebességét, a reakcióidőt 24 óra alatt 1,1,3-3 triklór-acetonra csökkentettük, és 1,1,3-3 triklór-aceton kristályosodást 99%-nál nagyobb tisztasággal. hozam több mint 45%.

II.Kísérleti rész

1. reakció

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kísérleti lépések

Egy 500 ml-es gömbkondenzátorral ellátott négynyakú lombikban bizonyos mennyiségű acetont és katalizátort kevertünk, és klórra tápláltuk 10-30 W reakcióhőmérsékleten. Indítsa el az időzítést, hagyja abba a klór áthaladását néhány órával a reakció után, és folytassa. 1 órán át keverjük. Speciális oldószerszerű anyagot adunk a kapott elegyhez, 1 órán át keverjük, miközben 10 °C-ra hűtjük, kristályosítjuk, extraháljuk az 1,1,3-triklór-acetont.

1. 1,1,3.A triklóraceton tisztaságának szelektív meghatározása

A termék és a klorid oldat tisztasági nyereségének szelektív meghatározásához Varin 3700 gázkromatográfot, QF・1 töltőoszlopot és FID detektort használtunk.

1. A megbeszélés eredményei
2. A katalizátor hatása a klorid-szelektivitásra az acetonos klórozás szelektivitását mutatta

Nagy hatás, az 1. táblázat egy sor kísérleti eredményt sorol fel. Az 1. táblázatból az 1,1,3-triklór-aceton minimális szelektivitása jelentősen megnőtt (kb. 19,1%) katalizátor nélkül, és

　　Összetett amin katalizátor a legjobb, 57,5%o-ig. Vizsgálati körülmények: Innl aceton, 3nr) l klór, katalizátor 0,6 g, hőmérséklet 1030 ° C,

idő 18 óra.12 órán belül va:3,9 Cao h;2

〜7 óra,vq:27 Cao h;7〜18 óra,VQ:3,9-h. 1. táblázat: A katalizátor hatása a termékszelektivitásra

1. A klór áthaladási sebességének hatása a reakcióra

A kísérlet azt találta, hogy az egyenletes klór gyenge termékszelektivitással rendelkezik, ami jelentősen javítja a termékszelektivitást és a hozamot.