Absztrakt: aceton katalizált klorid és oldószeres kristályosítással 1,1,3-triklóracetonból állítják elő, nagy tisztaságú, legalább 99,0%, hozam 45% Kulcsszavak:1,1,3-triklóraceton;szintézis;nagy tisztaságú

———-. Előszó

Az 1,1,3■triklóraceton fontos köztes termék a folsav előállításában.Jelenleg1,1,3.aceton triklóraceton,hosszú gyártási ciklus (48 óra),rossz szelektivitás,alacsony hozam,1,1,3- A triklór-aceton-tartalom csak körülbelül 17%, vízkivonás után csak 51,9%. És a gyártási költség magas, a termék korrekciója alacsony. Mindezek magas hazai folsav-előállítási költségekhez vezetnek, nehezen javítható a tartalom és egyéb problémákat.A szerző nagyszámú hazai és külföldi dokumentumot olvasott el. Számos kísérlet és tanulmány után katalizátort adtunk hozzá és szabályoztuk a fou klór sebességét, a reakcióidőt 24 óra alatt 1,1,3-3 triklór-acetonra csökkentettük, és 1,1,3-3 triklór-aceton kristályosodást 99%-nál nagyobb tisztasággal. hozam több mint 45%.

II. Kísérleti rész

1. reakció

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kísérleti lépések

Egy 500 ml-es gömbkondenzátorral ellátott négynyakú lombikban bizonyos mennyiségű acetont és katalizátort kevertünk, és klórhoz vezettünk 10-30 W reakcióhőmérsékleten. Indítsa el az időzítést, hagyja abba a klóron való áthaladást néhány órával a reakció után, és folytassa. 1 órán át keverjük. Speciális oldószerszerű anyagot adunk a kapott elegyhez, 1 órán át keverjük, miközben 10 °C-ra hűtjük, kristályosítjuk, extraháljuk az 1,1,3-triklór-acetont.

1. 1,1,3.A triklóraceton tisztaságának szelektív meghatározása

A termék és a klorid oldat tisztasági nyereségének szelektív meghatározásához Varin 3700 gázkromatográfot, QF・1 töltőoszlopot és FID detektort használtunk.

1. A megbeszélés eredményei
2. A katalizátor hatása a klorid-szelektivitásra az acetonos klórozás szelektivitását mutatta

Nagy hatás, az 1. táblázat egy sor kísérleti eredményt sorol fel. Az 1. táblázatból az 1,1,3-triklór-aceton minimális szelektivitása jelentősen megnőtt (kb. 19,1%) katalizátor nélkül, és

　　vegyület amin katalizátor a legjobb, 57,5%o-ig. Vizsgálati körülmények: Innl aceton, 3nr) l klór, katalizátor 0,6 g, hőmérséklet 1030 ° C,

idő 18 óra.12 órán belül va:3,9 Cao h;2

〜7 óra,vq:27 Cao h;7〜18 óra,VQ:3,9-h. 1. táblázat: A katalizátor hatása a termékszelektivitásra

1. A klór áthaladási sebességének hatása a reakcióra

A kísérlet azt találta, hogy az egyenletes klór gyenge termékszelektivitással rendelkezik, ami jelentősen javítja a termékszelektivitást és a hozamot.

A 2. táblázat a tesztadatokat sorolja fel.

2. táblázat A klór áthaladási sebességének hatása a termékszelektivitásra

Teszt^állapot:]Petri-csésze 1 aceton,katalizátor:kompozit osztály 0,6go

A kísérlet azt találta, hogy a fluklór korai (12 óra) és később (8 24 óra) volt, a legtöbb klór távozott, hogy a reakció lassú volt, és a közeg (28 óra) gyors volt. Ha a klórgázt leállítjuk, a termék szelektivitása és hozama Az eredmények azt mutatták, hogy 1,1,3 sokkal lassabban termelt, mint

1,1-diklór-aceton. A reakció során

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

vagyis_II.a szubmetil-csoport klórozása sok volt

gyorsabb, mint a metilcsoporton. Ezért a

A szerző úgy véli, hogy az aceton-klorid keletkezési folyamata a következő:

A reakciót V1 1 2-5 fő eljárással hajtjuk végre.

A 2. táblázat adatai szerint az egyes lépések reakciósebességi sorrendje:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Az egyes lépések reakciósebességétől függően

A 3. táblázat adataiból kitűnik, hogy az 1,1,3 triklór-aceton és a melléktermékek közötti kis forráspont-különbség miatt általában nehéz szétválasztani a vízkivonást és az elválasztás egyszerű eszköz. a termékek eltávolíthatók, a tisztaság nehéz

minden szakaszban szabályozzuk az áthaladó klór sebességét,

a klór áthaladási idejének csökkentése és a másodlagos reakciósebesség 1,1,3-triklóracetonnal történő növelésének szelektivitásának gátlása.

1. Hidratált kristálytisztítás A szakirodalom szerint általában a

Az aceton-klorid folyadékot vízzel extrahálják vagy finomítják, hogy növeljék az 1,1,3-triklór-aceton-tartalmat, és a szerző 1,1,3-triklór-acetont használt a többi melléktermékből történő kristályosításhoz.

A 3. táblázat felsorolja a különböző elválasztási módszerekkel kapott termék tisztaságát.

3. táblázat: A különböző elválasztási módszerekkel kapott terméktisztaság

tovább javítani.A termék tisztasága eléri a 99%-ot, és a hozam is több módszernél a legmagasabb, akár 45%o.1 A módszerhez a klorid 1,1,3-triklór-aceton-tartalma több mint 50% Solutiono.

Válassza ki a megfelelő vegyület amin katalizátort, szabályozza a lassú klórblokkolást korai és késői 10-30 °C-on, 1,1,3-triklór-aceton-kloridot állít elő, speciális oldószeres kristályosítással tisztítva, kristályos terméket kap, legalább 99,0% hozammal. 45%, de az 1,1,3-triklór-aceton kloridos oldatának 50%-nál nagyobbnak kell lennie.Athena vezérigazgatója

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry Co., LTD

vezérigazgató@mit-ivy.com

　　HOZZÁADÁS: Jiangsu tartomány, Kína