Absztrakt: acetonnal katalizált klorid, oldószeres kristályosítással előállítva 1,1,3-triklór-acetonná, nagy tisztaságban, legalább 99,0%-os, 45%-os hozammal. Kulcsszavak: 1,1,3-triklór-aceton; szintézis; nagy tisztaságú

———-. Előszó

Az 1,1,3■triklóraceton fontos köztitermék a folsav előállításában. Jelenleg az 1,1,3-aceton-triklór-aceton hosszú előállítási ciklussal (48 óra), gyenge szelektivitással és alacsony hozammal rendelkezik, az 1,1,3-triklór-aceton tartalma mindössze 17%, vizes extrakció után pedig mindössze 51,9%. A termelési költség magas, a termék korrekciója alacsony. Mindez magas hazai folsavtermelési költségekhez, a tartalom javításának nehézségeihez és egyéb problémákhoz vezet. A szerző számos hazai és külföldi dokumentumot olvasott el. Számos kísérlet és tanulmány után katalizátort adtunk hozzá és szabályoztuk a négyklór-sebességet, így a reakcióidőt 24 órán belül 1,1,3-3-triklór-acetonra csökkentettük, és az 1,1,3-3-triklór-aceton kristályosodását 99%-nál nagyobb tisztasággal és 45%-nál nagyobb hozammal hajtottuk végre.

II. Kísérleti rész

1. reakció

0 0 0 0

1. II.

　　C HaCC Ha + Cl :—Cl CH .₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kísérleti lépések

Egy négynyakú lombikban, 500 ml-es gömbhűtővel, bizonyos mennyiségű acetont és katalizátort kevertünk, majd 10–30 W reakcióhőmérsékleten klórhoz adtunk. Indítottuk az időzítést, a reakció után néhány órával leállítottuk a klór átáramlását, és további 1 órán át folytattuk a keverést. A kapott elegyhez speciális oldószerszerű anyagot adtunk, 1 órán át kevertük, miközben 10 °C-ra hűtöttük a kristályosodást, és kivontuk az 1,1,3-triklór-acetont.

1. 1,1,3. A triklór-aceton tisztaságának szelektív meghatározása

A termék és a kloridoldat tisztasági fokának szelektív meghatározására Varin 3700 gázkromatográfot, QF・1 töltetoszlopot és FID detektort használtunk.

1. A vita eredményei
2. A katalizátor klorid-szelektivitásra gyakorolt ​​hatása az aceton klórozás szelektivitását mutatta.

Nagy hatással van rá, az 1. táblázat kísérleti eredményeket sorol fel. Az 1. táblázatból látható, hogy az 1,1,3-triklór-aceton minimális szelektivitása katalizátor nélkül jelentősen (körülbelül 19,1%-kal) megnő, és

　　az összetett amin katalizátor a legjobb, akár 57,5%-os kitermeléssel. Vizsgálati körülmények: Innl aceton, 3nr) l klór, katalizátor 0,6 g, hőmérséklet 1030°C,

idő 18 óra. 12 órán belül va:3,9 Cao h;2

〜7 óra, vq: 27 Cao₂h; 7〜18 óra, VQ: 3,9-től h-ig. 1. táblázat: A katalizátor hatása a termék szelektivitására

1. Az átfolyó klór sebességének hatása a reakcióra

A kísérlet megállapította, hogy az egyenletes klór gyenge termékszelektivitással rendelkezik, ami jelentősen javítja a termékszelektivitást és a hozamot.

A 2. táblázat egy tesztadat-készletet sorol fel.

2. táblázat Az áteresztő klór sebességének hatása a termék szelektivitására

Tesztfeltételek: 1. Petri-csésze, aceton, katalizátor: 0,6 g-os kompozit osztály

A kísérlet megállapította, hogy a fluklór korábban (12 óra) és később (8 24 óra) távozott, a klór nagy része így elszökött, így a reakció lassú volt, a közeg pedig gyors (28 óra). Amikor a klórgázt leállították, a termék szelektivitása és a hozam jelentősen csökkent. Az eredmények azt mutatták, hogy az 1,1,3 sokkal lassabban keletkezett, mint

1,1-diklóraceton. A reakció során

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

azaz_II.a szubmetilcsoport klórozása sokkal nagyobb volt

gyorsabb, mint a metilcsoporton. Ezért a

A szerző úgy véli, hogy az aceton-klorid előállítási folyamatának reakciója a következő:

A reakciót a V1 1 2-5 fő folyamattal hajtjuk végre.

A 2. táblázat adatai szerint az egyes lépések reakciósebesség-sorrendje a következő:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Az egyes lépések reakciósebességétől függően,

A 3. táblázat adataiból látható, hogy az 1,1,3-triklóraceton és a melléktermékek közötti kis forráspontkülönbség miatt általában nehéz a vízkivonást elválasztani, és az elválasztás egyszerű eszköz. Bár a legtöbb I termék eltávolítható, a tisztaság elérése nehézkes.

minden szakaszban szabályozzuk a klór áthaladási sebességét,

a klór áthaladási idejének csökkentése és a másodlagos reakciósebesség növelésének szelektivitásának gátlása érdekében az 1,1,3-triklór-aceton...

1. Hidratált kristálytisztítás Az irodalom szerint általában a

Az aceton-klorid folyadékot vízzel extrahálják vagy finomítják az 1,1,3-triklór-aceton tartalmának növelése érdekében, és a szerző 1,1,3-triklór-acetont használt más melléktermékekből történő kristályosításhoz.

A 3. táblázat felsorolja a különböző elválasztási módszerekkel kapott terméktisztaságot.

3. táblázat. A különböző elválasztási módszerekkel kapott terméktisztaság

a további javítás érdekében. A termék tisztasága meghaladja a 99%-ot, és a hozam is a legmagasabb több módszer közül, akár 45%-ot is. o1 A módszerhez a kloridos oldatban 50%-nál nagyobb K-tartalmú 1,1,3-triklóracetonra van szükség o.

Válasszon megfelelő vegyület-amin katalizátort, szabályozza a lassú klórleadást a korai és késői fázisban 10–30 °C-on, így 1,1,3-triklór-aceton-kloridot állíthat elő, amelyet speciális oldószeres kristályosítással tisztíthat, és legalább 99,0%-os kitermeléssel, 45%-os hozammal kristályos terméket kaphat, de a kloridos oldatban lévő 1,1,3-triklór-acetonnak több mint 50%-nak kell lennie.Athena vezérigazgató

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Ipari Kft.

vezérigazgató@mit-ivy.com

　　HOZZÁADÁS：Jiangsu tartomány, Kína