N,N-dimetil-anilin

Más néven dimetil-tifenil-amin, színtelen vagy világossárga olajos folyadék, csípős szagú, könnyen oxidálódik a levegőn vagy a nap alatt, és a ze sötétítve használja. Relatív sűrűség (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, fagyáspont 2,0 ℃, forráspont 193 ℃, lobbanáspont (nyitás) 77 ℃, lobbanáspont 317 ℃, viszkozitás (25 ℃) (25 ℃) (refaktív index) n, 1,528 dmpa-s, 1,525 r48 . Oldható etanolban, éterben, kloroformban, benzolban és más szerves oldószerekben. Sokféle szerves vegyületben oldódik. Vízben kevéssé oldódik. Éghető, nyílt láng esetén megég. A gőz és a levegő robbanásveszélyes elegyet képez, amelynek robbanási határa 1,2-7,0% (térf.). Erősen mérgező, a magas hőenergia-bomlás során mérgező anilingáz szabadul fel. Bőrön keresztül felszívódva mérgezést okozhat, LD501410mg/kg, a levegőben megengedett maximális koncentráció 5mg/m3.
Tárolási mód
1. Tárolási óvintézkedések[25] Hűvös, jól szellőző raktárban tárolandó. Tartsa távol tűztől és hőforrásoktól. Tartsa a tartályt lezárva. A savaktól, halogénektől és ehető vegyszerektől elkülönítve kell tárolni, és soha nem keverhető össze. Megfelelő fajtájú és mennyiségű tűzoltó felszereléssel felszerelve. A tárolóhelyet fel kell szerelni sürgősségi kezelési berendezéssel a szivárgások elhárítására és megfelelő védőanyagokkal.

2. Használjon vasdobos zárt csomagolást, 180 kg/dob, és tárolja hűvös és szellőző helyen. Tárolja és szállítsa a gyúlékony és mérgező anyagokra vonatkozó előírások szerint.
szintézis módszer
1. Anilin és metanol reakciójával állítják elő kénsav jelenlétében, magas hőmérsékleten és nagy nyomáson. Folyamatfolyamat:1. 790 kg anilint, 625 kg metanolt, 85 kg kénsavat (ammónium 100%) adunk a reakcióedénybe, szabályozott hőmérséklet 210-215 ℃, nyomás 3,1 MPa, 4 órán át reagálunk, majd engedjük a nyomást, az anyagot a tartályba ürítjük. szeparátor, 30%-os nátrium-hidroxiddal semlegesítjük, statikus, és az alsó kvaterner ammóniumsót elválasztjuk. Ezután 160 ℃-on, 0,7-0,9 MPa-on 3 órán át tartó hidrolízis reakció a hidrolízistermékeket és az olajos anyagok felső rétegét mosással egyesíti a késztermék vákuumdesztillációja után.

2. Nyersanyagként metanolt és anilint használva alumínium-oxid katalizátorral szintetizálják 200-250 ℃ hőmérsékleten metanol feleslegben és atmoszférikus nyomáson. Az alapanyag felhasználási kvóta: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kénsav 85 kg/t. A laboratóriumi készítmény reagáltathatja az anilint trimetil-foszfáttal.

3, anilint és metanolt keverve (n anilin: n metanol ≈ 1:3), és a dugattyús, nem impulzusos adagolószivattyún keresztül 0,5 óra-1 légsebességgel a katalizátorral felszerelt reaktorba fecskendezve a reakció először az üvegbe áramlik. gáz-folyadék szeparátor, a rendszeres időközönként összegyűjtött folyadék alatti szeparátort kromatográfiás elemzés céljából eltávolítják.

2001-ben a Nankai Egyetem és a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. közösen kifejlesztett egy rendkívül hatékony anilin-metilációs katalizátort, és megvalósította az N,N-dimetil-anilin gázfázisú szintézisét. A folyamat a következő: A folyékony anilint metanollal összekeverik, az elpárologtató toronyban elpárologtatják, majd 0,5-1,0h-1 légsebességű csőreaktorba vezetik (a csőreaktor fix ágya töltött nanoval van ellátva). -szilárd katalizátor), és folyamatosan 250-300 °C-on, atmoszférikus nyomáson állítják elő, 96% feletti DMA-hozammal.

Finomítási módszer: Gyakran tartalmaz szennyeződéseket, például anilint és N-metil-anilint. Az N,N-dimetil-anilint 40%-os kénsavban oldják és vízgőzzel desztillálják. Nátrium-hidroxidot adnak hozzá, hogy lúgosítsák. A desztillációt vízgőzzel folytatjuk. A desztillátumot vizes fázisokra osztjuk és kálium-hidroxiddal szárítjuk. A normál nyomású desztillációt ecetsavanhidrid jelenlétében végezzük. A desztillátumot vízzel mossuk, hogy eltávolítsuk az ecetsavanhidrid nyomait, kálium-hidroxiddal, majd bárium-oxiddal szárítjuk, és csökkentett nyomáson, nitrogénáram jelenlétében desztilláljuk. A desztillátum további finomítási módszerei közé tartozik 10%-os ecetsavanhidrid hozzáadása, majd néhány órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk a primer és szekunder aminok eltávolítására. Lehűlés után feleslegben 20%-os sósavat adunk hozzá, és éterrel extraháljuk. A sósavas réteget lúggal lúgosítjuk, majd éterrel extraháljuk, az éteres réteget kálium-hidroxiddal szárítjuk és csökkentett nyomáson nitrogénáramban desztilláljuk. Az N,N-dimetil-anilint pikrinsav sóvá is alakíthatjuk, állandó olvadáspontig átkristályosíthatjuk, majd meleg, 10%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal elbonthatjuk. Ezután éterrel extraháljuk, mossuk, szárítjuk és csökkentett nyomáson desztilláljuk.

5. Anilin, metanol és kénsav arányos keverése, kondenzációs reakció az autoklávban, a reakciótermékek a metanol nyomáscsökkentő kinyerésével, hozzáadásával lúgos semlegesítés, elválasztás, majd csökkentett nyomáson történő desztilláció a termék előállításához.

6. N,N-dimetil-anilint anilin és trimetil-foszfát metilezési reakciójával állíthatunk elő, majd éterrel extraháljuk, szárítjuk és desztilláljuk.

7. N,N-dimetil-anilin szintetizálható Ziegler katalizátor katalitikus ágyán réz-mangán rendszerben vagy réz-cink-króm rendszerben 280°C-on anilin és metanol 1:3,5 arányú keverékével. A kapott N,N-dimetil-anilint 193-195°C-on 54 füles oszlopos desztillációs készüléken összegyűjtöttük és barna üvegpalackokba csomagoltuk. A tiszta N,N-dimetil-anilin előállításához az N,N-dimetil-anilint nitrogéngázzal, mint vivőgázzal injektálhatjuk a fémfoszfát oszloppal rendelkező előkészítő gázkromatográfba.