N,N-dimetilanilin

Dimetil-tifenilaminként is ismert, színtelen vagy halványsárga, olajos folyadék, csípős szaggal, könnyen oxidálódik levegőn vagy napfényben, és sötétben használható. Relatív sűrűsége (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, fagyáspontja 2,0 ℃, forráspontja 193 ℃, lobbanáspontja (nyílás) 77 ℃, lobbanáspontja 317 ℃, viszkozitása (25 ℃) 1,528 mpa-s, törésmutatója (n20D) 1,5584. Etanolban, éterben, kloroformban, benzolban és más szerves oldószerekben oldódik. Különböző szerves vegyületekben oldódik. Vízben kismértékben oldódik. Éghető és nyílt lángon elég. A gőz és a levegő robbanásveszélyes keveréket alkot, amelynek robbanási határa 1,2%~7,0% (térfogat). Nagyon mérgező, és a nagy hőenergiájú bomlás során mérgező anilingáz szabadul fel. Bőrön keresztül felszívódva mérgezést okozhat, LD501410mg/kg, a levegőben megengedett maximális koncentráció 5mg/m3.
Tárolási módszer
1. Tárolási óvintézkedések[25] Hűvös, jól szellőző raktárban tárolandó. Tűztől és hőforrásoktól távol tartandó. A tartályt lezárva kell tartani. Savaktól, halogénektől és étkezési vegyszerektől elkülönítve kell tárolni, és soha nem szabad keverni. Megfelelő fajtájú és mennyiségű tűzoltó felszereléssel kell felszerelni. A tárolóterületet szivárgások esetére vészhelyzeti kezelőberendezéssel és megfelelő védőanyagokkal kell felszerelni.

2. Csomagolja a terméket 180 kg-os, zárt vashordókban, és tárolja hűvös, szellőző helyen. A szállítás és tárolás a gyúlékony és mérgező anyagokra vonatkozó előírásoknak megfelelően történjen.
szintézismódszer
1. Anilin és metanol reakciójával állítják elő kénsav jelenlétében, magas hőmérsékleten és nagy nyomáson. Folyamatmenet: 1. 790 kg anilint, 625 kg metanolt és 85 kg kénsavat (ammónium 100%) adnak a reakcióedénybe, 210-215 ℃-os szabályozási hőmérsékleten, 3,1 MPa nyomáson, 4 órán át reagáltatják, majd a nyomást megszüntetik, az anyagot a szeparátorba vezetik, 30%-os nátrium-hidroxiddal semlegesítik, sztatikusan lecsapják, és az alsó kvaterner ammóniumsót elválasztják. Ezután 160 ℃-on, 0,7-0,9 MPa nyomáson 3 órán át hidrolizálják, a hidrolízis termékeit és az olajos anyagok felső rétegét a késztermék vákuumdesztillációja után mosással egyesítik.

2. Metanolt és anilint használva nyersanyagként, alumínium-oxid katalizátorral szintetizálják 200-250 ℃ hőmérsékleten, metanolfelesleggel és légköri nyomáson. A nyersanyag-felhasználási kvóta: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kénsav 85 kg/t. A laboratóriumi készítmény anilint trimetil-foszfáttal reagáltathat.

3, anilin és metanol összekeverése (n-anilin:n-metanol ≈ 1:3), majd egy dugattyús, nem impulzusos adagolószivattyún keresztül 0,5 óra-1 légsebességgel befecskendezve a katalizátorral felszerelt reaktorba, a reakcióelegy először az üveg gáz-folyadék szeparátorba áramlik, a szeparátor alatti folyadékot rendszeres időközönként összegyűjtötték, majd kromatográfiás analízis céljából eltávolították.

2001-ben a Nankai Egyetem és a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. közösen kifejlesztett egy nagy hatékonyságú anilin-metilező katalizátort, és megvalósította az N,N-dimetil-anilin gázfázisú szintézisét. A folyamat a következő: folyékony anilint metanollal kevernek, elpárologtatják a párologtató toronyban, majd egy 0,5-1,0 h-1 légsebességű csőreaktorba vezetik (a csőreaktor rögzített ágya nano-szilárd katalizátorral van felszerelve), és folyamatosan állítják elő 250-300 ℃-on atmoszférikus nyomáson, több mint 96%-os DMA-hozammal.

Finomítási módszer: Gyakran tartalmaz szennyeződéseket, például anilint és N-metil-anilint. Az N,N-dimetil-anilint 40%-os kénsavban oldják, és vízgőzzel desztillálják. Nátrium-hidroxidot adnak hozzá lúgosítás céljából. A desztillációt vízgőzzel folytatják. A desztillátumot vizes rétegekre választják szét, és kálium-hidroxiddal szárítják. Normál nyomáson desztillálnak ecetsavanhidrid jelenlétében. A desztillátumot vízzel mossák az ecetsavanhidrid nyomainak eltávolítása érdekében, kálium-hidroxiddal, majd bárium-oxiddal szárítják, és csökkentett nyomáson, nitrogénáramban desztillálják. A desztillátum finomításának egyéb módszerei közé tartozik 10%-os ecetsavanhidrid hozzáadása és néhány órás refluxálás a primer és szekunder aminok eltávolítása érdekében. Lehűtés után feleslegben lévő 20%-os sósavat adnak hozzá, és éterrel extrahálják. A sósavas réteget lúggal lúgosítják, majd éterrel extrahálják, az éteres réteget pedig kálium-hidroxiddal szárítják, és csökkentett nyomáson, nitrogénáramban desztillálják. Az N,N-dimetilanilin pikrinsav sóivá is alakítható, állandó olvadáspontig átkristályosítható, majd meleg, 10%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal bontható. Ezután éterrel extrahálják, mossák, szárítják és csökkentett nyomáson desztillálják.

5. Anilin, metanol és kénsav arányos összekeverése, kondenzációs reakció az autoklávban, a reakciótermékek a metanol nyomáscsökkentő visszanyerésével, lúgos semlegesítés, elválasztás, majd csökkentett nyomáson történő desztilláció a termék előállításához.

6. Az N,N-dimetilanilin előállítható anilin és trimetil-foszfát metilezési reakciójával, majd éterrel extrahálható, szárítható és desztillálható.

7. Az N,N-dimetilanilin előállítható Ziegler-katalizátor katalitikus ágyán réz-mangán rendszerben vagy réz-cink-króm rendszerben 280 °C-on, anilin és metanol 1:3,5 arányú elegyével. A kapott N,N-dimetilanilint 193-195 °C-on 54-tablettás oszlopdesztillációs készüléken gyűjtötték össze, és barna üvegpalackokba töltötték. A tiszta N,N-dimetilanilin előállításához az N,N-dimetilanilint nitrogéngázzal, mint vivőgázzal injektálhatják a fémfoszfát oszloppal rendelkező előkészítő gázkromatográfba.